清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
更新時(shí)間：2014-05-28 點(diǎn)擊次數(shù)：3960次
氣相色譜儀經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用后，分流管線(xiàn)的內(nèi)徑逐漸變小，甚至*被堵塞。分流管線(xiàn)被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線(xiàn)有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗。
氣相色譜儀TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染，儀器的基線(xiàn)出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
進(jìn)口色譜儀的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下: 關(guān)閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ～ 30 ml/min， 設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃，熱清洗4～8 h，降溫后即可使用。
國(guó)產(chǎn)色譜儀的TCD檢測(cè)器污染可用以下方法:儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50 ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次， 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣， 吹出雜質(zhì)和殘余液體， 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭， 開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200 ℃， 檢測(cè)器溫度升到250 ℃， 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣， 直到基線(xiàn)穩(wěn)定為止。
對(duì)于嚴(yán)重污染， 可將出氣口堵死， 從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑） ，保持8 h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。
FID檢測(cè)器的清洗:F ID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中，容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。
對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候，可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后，對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭，再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗，一般即可消除。
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